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电子显微镜从实验室走向工业应用,关键词是高速和好用。 首款智能化全自动高速成像扫描电子束显微镜在北京下线,不仅对科研, 而且对工程应用是利好消息,拓展了一条微观世界探索之路。
本文介绍国产高速扫描电镜(High
Throughput
SEM)是如何着眼于工业界应用,历经更新换代,满足使用要求。主要从功能性能、重点部件、自主设计、使用操作、制造维护等五方面考虑,着重解释首创的新一代物镜概念和结构,助力实现性能目标,提供整体解决方案和应用平台。
一、性能上优化升级
实验室比较注重看到实验的精细结果, 而工业规模生产更看重速度和效率。 所以,高通量可列为第一指标。速率以每秒成像Pixels数为标志。常规电镜大多是几十M的量级。 国产工业电镜成像速率突破100MPixels/s大关,刷新了该项技术性能指标。 对于SE和BSE双通道而言, 则达到200 MPixels/s。 想象一下,每秒采集200张高动态图像,好比你手上的相机魔幻变成摄像机。高通量工业电镜从只能观测静态图像的相机变成了捕捉动态变化的摄像机。
实现高通量的原因是多方面的。 高通量化大数据采集,源自独特的电子光学结构和系统设计,保证高速采集样品的电子信息,成像速度达到传统扫描电镜的近百倍。
高通量工业扫描电镜的外观如图一所示。
图一 高通量工业扫描电镜外观
二、器件上更新换代
图二表示工业扫描电镜的内部结构和主要部件示意图。为了实现高通量,从镜筒到样品台,关键部件全方位采用了新一代设计和材料。更新周期还在缩短。
图二 国产工业扫描电镜内部结构示意图
镜筒本身一反常规的“高大上”, 变成了“矮小细”。装在机柜里是因为无需旋钮,使用者伸出手指在触屏和电脑上直接操作。
如图所示,发射源是电镜之首。电子枪采用肖特基热场发射,束流大,定制的枪尖精细到纳米级,以提高发射效率。
新一代物镜在国产工业扫描电镜中施展威风。众所周知,电镜中物镜起着承上启下的重要作用。 但鲜为人知,从七十年代初至今四十余年间,高分辨大扫描场物镜系统经历了数代变革。之前的几代是: MOL/ SOL/ BOL – VOIL/ SOIL – SORIL。平移物镜MOL(moving objective lens)和摇摆物镜SOL(swinging objective lens)及弯曲轴物镜BOL(bent objective lens)可以说是平行的三种理念,均属于VOL (variable axis objective lens), 然后在结构上发展到变轴浸没式物镜VOIL(variable objective immersion lens),包含了MOIL和SOIL。在浸入物镜大量使用后,又衍生出了摆动减速浸入物镜SORIL (swing objective retarding immersion lens)的结构。 如今,高分辨率大扫描场物镜系统有着全新的设计思路,发展定格为新一代复合偏转采集物镜系统。
减速静电透镜辅助返回电子信号的采集,使更多的SE和BSE被收集,达到预期的高分辨率。因为对于非导体生物类样本,需要避免电荷在样本上的积累,不然会影响清晰度。 当观测生物类样品时,初始电子离开电子光学镜筒后,在物镜和样品之间减速,电子束处在低能状态,便容易消除电荷效应。
新一代复合偏转采集物镜系统集成了独特的信号采集方式和结构。创新的探测器成为关键器件。牵一发而动全身。从常规的闪烁体+ PMT更新换代到同轴半导体型探测器,配合增益放大电路,收集电子效率大为提高。
在大视场范围内的图像高分辨率,能满足材料类、生物类样品大面积观察需求。 经过理论上计算和实际的验证,扫描大面积样品时边缘像差小,依然能聚焦,从而扩大了可视范围。
三、设计上系统工程
自主设计的电镜由全套软件建模(Modeling)制作完成。 各种参数输入系统后,仿真模拟,虚拟现实(VR),动态调试,综合平衡。 电子束在镜筒内途经同轴各部件的行迹了如指掌。在数据集成处理过程中,模糊(Fuzzy)概率计算达到优化整体性能的效果。 最终趋向于镜筒高度尽量缩短,光阑孔径大小适宜,探测器位置高度和半径孔径适中,短磁物镜和静电场耦合一致,工作距离则从20mm减小到4mm。
电镜的光轴对中,是多年沉积的难题。要从源头上予以解决,便是从光电系统本身设计开始。电子束从电子源发出,在镜筒中快速运动至物镜前,始终保持一个相同较高的能量。
进入减压静电场后,变换落点能量和变化束流时,在不同落点能量条件下,镜内电子束轨迹几乎不变。
于是在物理上对中就有了基本保障。特制的偏转对中线圈也有助于进一步精细调整。
四、使用上自动简便
以人为本,使用操作自动化,是永不过时的课题。 借助开机巡检、导航定位、一键对中、对焦调整、移位纠偏等一系列动作自动化,电镜操作几乎如同玩iPad一样轻松自在。
实时聚焦跟踪系统由硬软件配合组成。 样品台和电子光学镜筒之间设置一套光源测高,实时跟踪纠正物镜到样品台之间的工作距离。移动样品始终保持清晰的图像。它不仅免除了耗费大量精力来调试维护电镜,还可实现无人值守连续工作。一天的数据量可达2 – 8TB。
扫描电子显微镜的使用环境条件主要涉及温度、湿度、震动、磁场强度、接地等几个因素。 电镜地线要求必须是独立地线,即接地体到接线端子均完全独立。避免电路内部热噪声和接地不妥串入的噪声。 提高信噪比堪比在沙堆里采金,却又直接影响到图像品质。
五、制造上自主完成
设计制造一体化机制,掌握全套电镜制造技术是具有挑战性的。 特别是在当今互联网时代, 痴迷又精通于微细加工的80后研究人员可谓凤毛麟角。
电镜核心零部件生产精度都在微米纳米级,工艺加工复杂要求控制严格。 自行制造零部件,是掌握电镜设计制造技术的战略性部署。世界先进的数控机床和井然有序的仪器制造总装洁净车间, 是必须的装备。
结语
当前,热门的高科技在朝着两大方向发展, 一是互联网、人工智能、机器人、无人机、纳米材料;另一是生命科学、脑科学、干细胞、基因编辑, 两个方向是各自平行的, 二者之间尚没有交叉。真正能让两个方向产生交互的将是大数据。大数据会被价值化,形成数据市场。而大数据的采集获取,其中就会用到电子显微镜。
SEM,虽然听上去不如AI那么潮,但她看上去却有点萌,特别是当她带你进入一个未知奇葩世界的时候, 当材料产业、生物医学等领域纳米级大数据成为必须的时候。
与引进消化吸收道路回然不同,在电子光学设计、电子束扫描控制电路系统、软件系统等核心技术方面拥有自主知识产权,把工作当成一份事业,是国产电镜人的特质。
润物无声胜有声,精品下线属上乘。国产电镜正以高通量工业扫描电镜为主线,夯实基础获得真谛,扩展到便携式和大样品等定制化产品,迎接新兴产业的腾飞。